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岩征仪器-超临界二氧化碳干燥装置解决方案

更新时间：2025-06-20      浏览次数：51

一、技术原理与优势

1. 干燥机理
超临界二氧化碳（scCO₂）干燥利用其低表面张力、高扩散系数和可调溶解能力的特性：


  • 脱湿过程：scCO₂渗透到物料孔隙中，取代水分形成气液混合物，通过降压或升温使 CO₂气化，携带水分排出。

  • 低温干燥：操作温度通常≤80℃（远低于水的沸点），适合热敏性物料（如生物制品、纳米材料）。

  • 无残留污染：CO₂惰性、无毒，干燥后无溶剂残留，符合 GMP 标准。

2. 对比传统干燥技术
指标超临界 CO₂干燥真空干燥喷雾干燥
干燥温度30-80℃60-150℃120-250℃
物料形态保持多孔结构完整（如气凝胶）易收缩、结块颗粒团聚
溶剂残留无可能残留有机溶剂热风可能引入杂质
干燥效率0.5-2 h（取决于物料厚度）4-12 h0.5-1 h（液态物料）
能耗中（需高压系统）高（长时间加热）高（热风能耗）

二、

组件实验室级（典型值）工业级（范围参考）设计要点
干燥釜容积 1-5 L，耐压 50 MPa容积 50-500 L，耐压 20-30 MPa内壁抛光（Ra≤0.6μm），带搅拌桨（转速 0-300 r/min），物料填充率≤50%
CO₂循环系统流量 1-5 kg/h，纯度≥99.9%流量 50-500 kg/h，纯度≥99.99%柱塞泵耐压≥60 MPa，配备冷凝器（-10℃~20℃）液化 CO₂
温度控制控温范围 30-120℃，精度 ±0.5℃控温范围 30-80℃，精度 ±1℃电加热 + 导热油循环，冷却系统采用水冷或液氮（低温需求）
分离系统1-2 级分离，分离釜容积 0.5-2 L2-3 级分离，分离釜容积 20-200 L一级分离（高压，回收 CO₂），二级分离（常压，排水），配备水分传感器
控制系统PLC + 触摸屏，数据记录间隔 10sDCS 系统，支持远程监控实时显示压力 - 温度 - 流量曲线，具备超压超温自动泄压、CO₂泄漏报警功能

三、工艺优化方案

1. 干燥流程设计

  1. 预处理：物料粉碎至 20-100 目（提高传质效率），含水率≤30%（过高需预干燥）

  2. 超临界干燥阶段：

    • 阶段 1（渗透）：压力 10-20 MPa，温度 40-60℃，CO₂流量 10-30 kg/h，持续 30-60 min

    • 阶段 2（脱湿）：逐步降压至 5-10 MPa，升温至 60-80℃，CO₂流量加大至 20-50 kg/h

  3. 降压解析：缓慢泄压至常压（速率≤0.5 MPa/min），防止物料结构破坏

  4. CO₂回收：分离后的 CO₂经压缩、冷凝返回储罐，回收率≥95%

2. 工艺参数优化表
物料类型干燥压力（MPa）温度（℃）CO₂流量（kg/h・L 釜容）干燥时间（h）目标含水率
生物组织（如菌体）15-2540-500.5-11-2≤5%
纳米催化剂10-2050-700.8-1.20.5-1≤0.1%
食品原料（果蔬）8-1535-500.3-0.81.5-3≤8%
高分子微球20-3060-801-1.50.5-1≤2%

四、装置安全与环保设计

1. 安全防护系统

  • 双重泄压：爆破片（设定压力为工作压力的 1.2 倍）+ 电磁泄压阀（响应时间＜0.3 秒）

  • 防爆设计：设备接地电阻≤4Ω，电气元件符合 Ex d IIB T4 防爆等级

  • 应急处理：CO₂泄漏时自动启动通风系统，配备氧气检测仪（O₂浓度＜19.5% 时报警）

2. 环保与节能措施

  • CO₂循环利用：采用多级压缩制冷系统，能耗比传统干燥降低 30%-50%

  • 废热回收：利用干燥后的高温 CO₂预热新进入的冷态 CO₂

  • 无三废排放：干燥过程仅产生少量冷凝水（可直接排放或回用）

五、典型应用案例

1. 生物医药领域

  • 应用场景：冻干疫苗的二次干燥（去除残留水分）

  • 装置配置：50 L 干燥釜，压力 20 MPa，温度 45℃，CO₂流量 50 kg/h

  • 效果：含水率从 1.5% 降至 0.3% 以下，疫苗活性保持率≥98%（传统真空干燥仅 85%）

2. 纳米材料制备

  • 应用场景：TiO₂气凝胶干燥

  • 工艺参数：压力 25 MPa，温度 60℃，干燥时间 1 h

  • 优势：孔隙率保持 95% 以上，比表面积≥800 m²/g（传统干燥仅 600 m²/g），无团聚现象

3. 食品工业

  • 应用场景：速溶咖啡脱及干燥一体化

  • 创新设计：干燥釜内置搅拌 + 微波辅助加热，压力 18 MPa，温度 50℃

  • 效率：残留≤0.02%，干燥时间缩短至 1.5 h（传统方法需 4 h）

  1. 调试服务：提供 48 小时现场调试，干燥效率不达标全额退款

  2. 培训内容：压力系统操作、工艺参数优化、紧急故障处理（每年 1 次免费复训）

  3. 质保期：核心部件（泵、釜体）质保 3 年，控制系统质保 1 年

  4. 升级服务：提供干燥 - 萃取一体化改造方案（如增加分离模块）


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